S-4氯-3-羟基丁腈
1范围
本标准规定了S-4氯-3-羟基丁腈的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于本企业生产的S-4氯-3-羟基丁腈。
结构式:
英文名:(S)-4-Chloro-3-hydroxybutyronitrile
分子式:C4H6ClNO
CAS:127913-44-4
相对分子质量:119.55(按2001年国际相对原子质量计)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T l91-2008 包装贮运图示标志
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3要求
3.1外观
为无色至淡黄色透明液体。
3.2产品技术指标
应符合表1的要求 。
表1 产品技术指标
项 目 | 指 标 |
纯度,% ≥ | 98.0 |
水分,% ≤ | 1.00 |
比旋度[α]D25℃ | -15° ~ -19° |
4试验方法
本标准所用试剂,在未注明其它要求时,均指分析纯试剂;所用的水应符合GB/T 6682-2008规定。
4.1纯度的测定
4.1.1方法提要
使用涂以5%苯基,95%甲基聚硅氧烷固定液的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,分离并检测产品各组分,以简单面积归一法计算各组分含量。
4.1.2仪器
气相色谱仪:配有FID;
色谱柱:SE-54 30m×0.35mm×0.25μm色谱柱。
4.1.3色谱条件
柱 温:120℃(2min)→ 20℃/min→ 250℃(2min);
进样器温度:250℃;
检测室温度:250℃;
气体流量(ml/min):载气高纯氮(纯度优于99.5%)25;燃气氢气30;助燃气:空气300;
进样量:0.2µL
分流比:1﹕50
上述操作条件是典型的,可根据仪器性能和色谱柱的差异,适当调整色谱操作条件,以期获得最佳效果。
测定
在上述操作条件下,仪器基线稳定后,取适量样品用丙酮1:1稀释后进样。平行配制2份。先进1针丙酮作为空白,依次进样品各一针,最后再进一针丙酮做空白。注入色谱仪进行测定。
4.1.4计算
扣除空白后产品质量百分含量X按式(1)计算:
Ai
X = ×100………………………………………(1)
∑Ai
式中:Ai——产品的峰面积;
∑Ai——样品中各组分峰面积之和。
4.1.5允许误差
平行测定两次结果的差值对于产品纯度98.0%的应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.2水分的测定
按GB/T 6283-2008规定测定。
4.3比旋度
按GB/T 613-2007规定测定。于25℃在100mL容量瓶中加入1g样品(精确至0.0001g),用甲醇稀释并定容,混合摇匀,折干计算。
4.4外观
在正常日光下目测。
5检验规则
5.1抽样条件
5.1.1抽样器为干净的、专用的玻璃采样管。
5.1.2抽样容器为干净的、密封、避光玻璃制品。
5.1.3抽样量不少于200ml。
5.1.4抽样操作由检验人员负责完成。
5.2抽样方法
5.2.1批产品抽样单元确定按GB/T 6678-2003规定执行。
5.2.1单元抽样,按GB/T 6678-2003规定方法,在静止情况下用开口采样管采全液位样品。
5.2.3采样时,安全事项按GB/T 3723-1999规定执行。
5.3样品保存
批产品按5.2规定方法抽样后,混匀,分成二份,一份供检测用,另一份保存备查。
盛装样品的容器为棕色,能密封的玻璃制品。盛样后须留有预留空间,密封,外加黑纸包装,并在器壁上贴上标签(注明产品名称、批号、取样日期、取样者及生产厂名称)。
样品保存在阴暗通风处。复检期12个月。
5.4判定依据
如果检测结果有一项不符合本标准要求,应重新自二倍量的包装容器取样进行检验。所得结果即使只有一项不符合本标准要求,则整批产品为不合格品。
6标志、标签、包装、运输和贮存
6.1标志标签
包装容器上应贴有标签,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、规格、本标准代号、批号和净含量。
6.2包装
产品用200L塑料桶包装,每桶净含量250kg。
6.3运输
产品在装卸、运输过程中,应轻拿轻放,防止日光照射或受热。还应遵照危险品运输的有关规定。
6.4贮存
产品应贮存于干燥、通风、阴凉的仓库内,单独存放,复检期12个月。
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